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氣相色譜柱老化問(wèn)題的探討

更新日期: 2015-11-23
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1、色譜柱老化的目的:是*除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質(zhì);另一方面是促進(jìn)固定液均勻牢固地分布在擔體的表面上。 而且新的氣相色譜柱必須老化。

2、方法:在常溫下使用的柱子,可直接裝在色譜儀上,接通載氣,沖至基線(xiàn)平穩即可使用;如果柱子在高溫操作條件下應用,則在比操作溫度稍高的溫度下通載氣幾小時(shí)至幾十小時(shí),*沖出固定液中易揮發(fā)的物質(zhì),到基線(xiàn)平穩后即可投入使用。不同的色譜柱老化方法也不同。具體方法如下:

一、毛細管柱 
確保載氣流過(guò)毛細管柱15-30分鐘。
緩慢程序升溫(5o/min)到老化溫度。
初老化溫度 ≥ 4 hours。
如果柱子受到污染, 可在推薦的高色譜柱溫度低20 oC的條件下,老化柱子。
一般推薦的老化溫度為:
Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp
這里:
Tcond = 老化溫度
Tmax = 色譜柱推薦采用的高溫度
Tapp = 應用中使用的高溫度
在老化柱子時(shí),一定不要將毛細管接在檢測器上。應將那一端放空,同時(shí)將檢測器用悶頭堵上。如果是FID,容許接在上面,但應該將檢測器溫度升上去。

二、填充柱

將柱子接通載氣,流速5~10ml/min,在高于使用溫度5~10℃(但必須低于柱子使用限制溫度)下老化8~24小時(shí),目的是去除裝柱時(shí)的殘留溶劑,使固定液分布均勻,提高柱效。老化時(shí)必須將柱子與檢測器的連接斷開(kāi)以免污染檢測器

一般不需要買(mǎi)一個(gè)專(zhuān)門(mén)的色譜柱老化箱,色譜柱老化當然放在色譜柱溫箱內。 
  氮氣作為載氣,在色譜管路中是流動(dòng)的,無(wú)論是老化色譜柱還是分析實(shí)驗中,氮氣都是放空到空氣中的,色譜檢測器比如FID的噴嘴,本來(lái)就是中空的,檢測過(guò)程 中燃燒的只是氫氣和助燃氣(空氣或氧氣),氮氣從噴嘴中出來(lái)就放空了,所以不存在柱溫箱內聚集的問(wèn)題。還有,在色譜柱老化時(shí),因不需要點(diǎn)火,所以氫氣和空 氣都不用開(kāi)。 
  但有另外一種情況,所使用的檢測器是TCD(熱導池檢測器)時(shí),國內一般使用氫氣做載氣,這時(shí)應特別注意,如果柱溫箱內載氣流路漏氣,將會(huì )在柱溫箱內集聚 氫氣,其實(shí)氫氣在柱溫箱內爆炸的事以前是常有的事。所以如果是這種情況,建議老化色譜柱時(shí)更換成氮氣或購買(mǎi)專(zhuān)門(mén)的老化箱進(jìn)行老化。

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